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XRF便攜手持光譜儀怎樣選擇？
發(fā)布時(shí)間：2019-10-08 09:15:00 點(diǎn)擊：7711
對六種有害物質(zhì)總量的定量檢測：
一、 按日本商會歐盟分部的“依照RoHS指令的檢測方法”。 該方法建議對來料先便攜式（手持式）ROHS檢測儀檢測，能通過的就算合格，遇到不合格的就算不合格品。對灰色區(qū)域的，需要最終判斷，要用臺式儀器。對于不同材料，使用的臺式儀器各不相同。
二、 臺式X射線熒光光譜儀的選擇。 早期的臺式熒光光譜儀使用液氮（LN）致冷探測器Si（Li）LN，每次使用要消耗液氮，也不方便。電致冷硅漂探測器SiPIN出現(xiàn)后，就成為側(cè)RoHS光譜儀探測器的主流。液氮致冷靈敏度較容易達(dá)到要求，成本比電致冷的稍微低點(diǎn)，所以現(xiàn)在個別品牌還有液氮的。但現(xiàn)有的電致型都能達(dá)到RoHS要求，且有的品牌用Si（Li）PCD電致冷探測器幾乎達(dá)到的ppb級水平。實(shí)際上，在有RoHS之前早就有X射線熒光光譜儀，測RoHS的要求相對來說要求并不太高，所以就派上用場了。 以上兩種探測器對測輕元素的靈敏度都不理想（所以美國NITON便攜式熒光光譜儀不能測鋁等輕元素）。出現(xiàn)了SDD電致冷探測器，提高了對輕金屬元素的靈敏度，還能測硅等非金屬元素，但價(jià)格相對來說又貴了許多。
X射線熒光光譜儀的種類。
X射線熒光光譜儀有多種，以能量色散和波長色散為主。
1． 能量色散熒光光譜儀
能量色散型儀器最大的優(yōu)點(diǎn)是不破壞被測的材料或產(chǎn)品，也不需要專業(yè)人員操作，缺點(diǎn)是對鉻和溴是總量測定（一般不影響使用，因?yàn)楹芏嗲闆r可以判定，如測鉻總量超標(biāo)，常可知是不是六價(jià)鉻超標(biāo)，特別是溴，如被作為阻燃劑加入，不管是那種溴，總量超標(biāo)就不合格）。 進(jìn)口或國產(chǎn)的各種能量色散熒光光譜儀技術(shù)水平雖有差別，但已夠應(yīng)對RoHS檢測，用戶應(yīng)根據(jù)自己的能力來選購國產(chǎn)或進(jìn)口的。
2．波長色散熒光光譜儀。
此種儀器的靈敏度比能量色散的高一個數(shù)量級，也就是說，所測的數(shù)據(jù)并不存在“灰色地域”，不存在測定后還需拿到檢測機(jī)構(gòu)復(fù)檢。但儀器的價(jià)格比能量色散的貴很多，特別是進(jìn)口的都在百萬元以上，所以沒有外國公司建議用。儀器操作和能量色散一樣，不需要專業(yè)人員。 波長型最大優(yōu)點(diǎn)是用在原材料廠上，其測定的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，給生產(chǎn)廠以確信的合格材料。 缺點(diǎn)是，波長法需將被測材料粉碎壓制成樣本后測才準(zhǔn)確。所以，用在材料廠最適合。如不制成樣本（非破壞），會因材料表面形狀不同而產(chǎn)生不同誤差。
3．能量色散和波長色散原理上的區(qū)別：
能量色散法是將X射線激發(fā)被測所有元素的熒光簡單過濾后，全部進(jìn)到檢測器中，利用儀器和軟件來分出其中的光譜。如測的為元素周期表中相鄰的兩個元素，會因光譜重疊而產(chǎn)生測量誤差。硬件決定了之后，儀器水平的高低，往往就在這里。 波長法是因其激發(fā)出的熒光足夠強(qiáng)，進(jìn)到儀器中用來分析的光譜是單一元素（“過濾”了不需測的元素），不含其它元素的光譜，所以測量數(shù)據(jù)很準(zhǔn)確。
四、 關(guān)于等離子體發(fā)射光譜儀ICP（有AES或稱OES火花型和質(zhì)譜MS型兩類，后者精度 更高）。
現(xiàn)為什么許多外國ICP被介紹到中國來。兩個原因：一是外國的波長熒光光譜儀價(jià)格高昂，二是我國許多環(huán)保部門、生物、制藥和檢測部門甚至高等院校有這方面的儀器。于是乎，外國企業(yè)宣傳有那么多的中國企業(yè)、事業(yè)單位等有這方面的設(shè)備。要說明的是，這類儀器原本就不是用來測RoHS，用它來測RoHS可以說是“大材小用”。ICP的靈敏度為ppb，即十億分之一，而RoHS要求為100-1000ppm（即萬分之一到千分之一）。當(dāng)X射線熒光光譜儀的精確度（ppm級）和ICP相差無幾時(shí)，ICP還在那兒測（顯示）ppb級數(shù)據(jù)，可以說是沒意義的。日本商會歐盟分部的“依照RoHS指令的檢測方法”也沒提及ICP。
如果說ICP有用的話，就是臺式光譜儀測到“灰色地域”，按外國的機(jī)構(gòu)或企業(yè)就要求用ICP精確測定。但要注意以下兩點(diǎn)：
首先，是原材料生產(chǎn)廠家還是使用材料廠家（制成品廠家）。若是前者，如果生產(chǎn)過程常出現(xiàn)生產(chǎn)出來的材料在“灰色地域”，建議買臺國產(chǎn)波長法X射線熒光光譜儀，免得老要送到有認(rèn)證的第三方檢測機(jī)構(gòu)去用ICP檢測，而要花大量檢測費(fèi)用。如原材料廠買ICP設(shè)備，不但是買設(shè)備的費(fèi)用昂貴，而且以后的補(bǔ)充和維護(hù)需要一筆可觀的開支。如果不是常發(fā)生“灰色地域”測量結(jié)果，應(yīng)加強(qiáng)生產(chǎn)過程管理，消除產(chǎn)生出現(xiàn)測量“灰色地域”的結(jié)果，就完全不必考慮買ICP。特別是小企業(yè)，有時(shí)生產(chǎn)出的原材料并不多，拿去給第三方用ICP檢測的費(fèi)用還可能高于當(dāng)批材料的價(jià)值。
第二，如是使用原材料廠家（制成品廠家），基本不用買ICP設(shè)備（大型有研發(fā)能力的企業(yè)除外）。這里，如是收到原材料廠送來的原材料測量得出是“灰色地域”數(shù)據(jù)，退貨處理（當(dāng)然，要先與原材料廠簽這方面的合同）；如是自己生產(chǎn)過程中污染造成，就要找出原因（是工廠灰塵還是什么原因）。
熒光光譜儀的能量色散法使用得當(dāng)，就可以完成任務(wù)。特別是波長法，也就因?yàn)檫@樣，國家質(zhì)檢總局和認(rèn)監(jiān)委把波長法列為測RoHS的方法之一（但還不能將此法推向我國眾多中小企業(yè)，因價(jià)格比能量型貴很多，而且是破壞法測試）。至于ICP，重要的是：國家國家質(zhì)檢總局和認(rèn)監(jiān)委沒把ICP列為測RoHS的方法！ICP測試也屬破壞法，其測量時(shí)雖然很快，但其準(zhǔn)備過程很長，整個是在實(shí)驗(yàn)室中才能完成，需要懂化學(xué)的專業(yè)技術(shù)人員操作，另外，購置用來作對比測試的標(biāo)樣如用不完，時(shí)間長了還不能再用。所以，不要輕易購買ICP來用到測RoHS上。對于原材生產(chǎn)廠家，要準(zhǔn)確，就用國產(chǎn)波長法的就可，價(jià)格也便宜一半以上，也不需建實(shí)驗(yàn)室。
大型企業(yè)做研究需買ICP。大企業(yè)可能要開發(fā)新產(chǎn)品、使用新材料，需用ICP。日本索尼（SONY）公司內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)比歐盟的高很多，如是為其生產(chǎn)原材料或加工產(chǎn)品，也得用ICP。中小企業(yè)并不需ICP，特別是小企業(yè)，根本無能力添置ICP。
可以說只有有實(shí)力的企業(yè)才使用ICP，但不完全是為了測RoHS，而是相當(dāng)大的程度上是為了研發(fā)新產(chǎn)品或新材料。
在這里再說一下，日本商會歐盟分部的指導(dǎo)方法和我國的六項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)基本相同，而IEC（國際電工委員會）在我國標(biāo)準(zhǔn)出臺后也跟著出了一個標(biāo)準(zhǔn)，比較細(xì)分且用的儀器設(shè)備從高昂列起到一般的，并沒有指定一定是ICP測的才接受，不要誤以為儀器設(shè)備越貴越好。實(shí)際上，只要夠檢測極限、精度夠就可以了，RoHS的要求是ppm（百萬分之一）級，添置可測ppb（十億分之一）級，對中小企業(yè)是沒必要的。
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